蒙脱石一般的干扰物就是Fe,以10%NH4Cit掩蔽即可。
指示剂可以用EBT、XO,不过EBT建议用固体的,做成1%NaCl固体试剂(EBT:NaCl=1:100),如果有未知干扰致使指示剂僵化,改用紫尿酸按1%NaCl固体试剂。
建议:你算一下蒙脱石样品大致消耗0.05M的EDTA20ml所需取样量,由这里开始。
取样、溶样(为保证样品全部溶解,恐怕需要用过氧化钠碳酸钠固体Ni坩埚中500度溶样,溶解后酸化),稀释、取样、加水、调pH值、加缓冲溶液、加掩蔽剂、加指示剂,EDTA滴定……
吸附力用(g/g)来表示
以下是检测吸附力指标的方法:
吸附力:取本品0.20g,置具塞锥形瓶中,精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10ml,振摇1小时,放置24小时,精密加入硫酸士的宁溶液[取硫酸士的宁2.00g,置100ml量瓶中,加水适量,水浴上加热溶解,放冷至室温,加水至刻度,摇匀。]10ml在37℃水浴中振摇1小时,滤过,精密量取续滤液10ml置250ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度摇匀。精密量取5ml,置50ml量瓶中,加上述缓冲液至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA),在254nm的波长处测定吸收度;另取上述硫酸士的宁溶液适量,加磷酸盐缓冲液(PH6.8)制成每1ml含20μg的溶液,同法测定吸收度,按下式计算吸附力:
(2A1-A2)×M1×D2
吸附力(g/g)=――――――――――
M2×A1×D1
A1:硫酸士的宁对照溶液吸收度
A2:供试品溶液吸收度
M1:硫酸士的宁重量
M2:供试品重量
D1、D2:分别为硫酸士的宁对照溶液及供试溶液稀释倍数