1.米德水分测定仪原理--简介
水分测定仪是一种能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
2.米德水分测定仪原理
卤素快速水份测定仪一种新型快速的水分检测仪器,其环状的卤素加热器确保样品在高温测试过程中均匀受热,使样品表面不易受损,快速干燥,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量,干燥程序完成后,*终测定的水分含量值被锁定显示。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、*终值等数据。并具有与计算机,打印机连接功能。
3.米德水分测定仪原理--应用
水分测定仪实行全封闭设计的滴定台,能自动更换溶剂,避免化学试剂与人体的接触。根据实验的环境条件,可以设置“自动”或“手动”漂移值背景扣除,确保分析结果更为准确。而且水分测定仪随机配有滴定监控软件,可监控全部滴定过程,并通过该软件进行版本升级。水分测定仪可应用于制药行业、食品、地质化工、石油化工、日用化工、农业、环保、水处理等诸多行业的质量检验或科研教学。
碳化硅化学分析方法GB/T3045-2003这个是国标
普通磨料碳化硅化学分析方法
本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学成分测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T4676普通磨料取样方法
3试样的制备
3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过2mm筛网,混匀,用四分法缩分至50g-60g。继
续用钢研钵研细至全部通过355rm筛网。用吸力9.8N-14.7N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然
后混匀,装人试样袋,于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用。
如果对三氧化二铁的测定有严格要求,则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁:取具有统计
代表性的结晶块,破碎至完全通过2mm筛网,混匀,用四分法缩分至50g-60g。再用刚玉研钵研细
至全部通过500tim筛网,混匀,用四分法缩分至20g-25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355[Cm
筛网,混匀,装入试样袋,于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用。(分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)
3.2磨料试样
对于F54(P50)及以粗的试样,取样和缩分依照GB/T4676进行,其余操作同3.10
对于F60(P60)及以细的试样,依照GB/T4676进行取样并缩分至50g-60g,装人试样袋,于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用。
用作测定总碳的试样需研细至全部通过150tm筛网。
4二氧化硅的测定
4.1原理
试样用氯化钠一盐酸一氢氟酸处理,使二氧化硅溶解,加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸,用
1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝,于700nm波长处测定其吸光度。
4.2试剂
4.2.1盐酸:(1+1),(1十4)。
4.2.2氨水:(1+4)。
4.2.3氢氟酸:(1+1)a
4.2.4氯化钠溶液(10%)。
4.2.5氯化铝溶液(45%):称取90g氯化铝(六水化合物)溶于水中,用水稀释至200mLo
4.2.6钥酸钱溶液((5%):称取5g钥酸钱溶于水中,用水稀释至100ml,,放置24h过滤后使用;若出
GB/T3045-2003
现沉淀,应停止使用。
4.2.7酒石酸溶液(10%)o
4.2.81,2,4一酸溶液(0.1500):称取0.15g1,2,4一酸(1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸)溶于20mL亚硫酸钠溶
液((coq)中,然后和180mL亚硫酸钠溶液(1000)混合。此溶液的使用期为两周。
4.2.9对硝基苯酚溶液((0.2%)0
4.2.10二氧化硅标准溶液:0.05mg/mL,
称取经1000℃灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.5000g于铂母涡中,与无水碳酸钠(基准试剂))2g
仔细混匀,再筱盖无水碳酸钠(基准试剂)0.5g,送人高温炉中于8500C-900℃熔融20min,取出,冷
却,洗净柑祸外壁,在聚乙烯烧杯中用热水浸出,冷却后转人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀,立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1mL此溶液含0.5mg的二氧化硅。
用移液管移取上述0.5mg/mL的二氧化硅溶液25mL于预先盛有10mL盐酸((1+4)的250mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液。1mL此溶液含0.05mg的二氧化硅。
4.2.11空白溶液:于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液((4.2.4)1mL、盐酸((1+1)3mL,氢氟酸
(1十1)3mL,氯化铝溶液((4.2.5)12mL,混匀,移人100ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3仪器及装置
4.3.1聚四氟乙烯烧杯,容量为100mLo
4.3.2分光光度计。
4.4分析步骤
4.4.1测定
称取试样约。.2g,*到0.0001g,放入聚四氟乙烯烧杯中,加人氯化钠溶液(4.2.4)1mL,盐酸
(1+1)3mL,氢氟酸(1+1)3mL在800C-90℃水浴上加热15min-20min,冷却,加人氯化铝溶液
(4.2.5)12mL,混匀,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,静置后(微粉试样可进行干过滤)用移
液管移取上部澄清液10mL于100mL容量瓶中,加水至溶液体积为50mL,加人对硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴~3滴作为指示剂,用氨水中和至溶液呈黄色,立即加人盐酸((1-1-4)5mL,加人铝酸钱溶液
(4.2.6)5mL,放置15min。加入酒石酸溶液(4.2.7)10mL,1,2,4一酸溶液(4.2.8)5ml,,加水稀释至
刻度,摇匀,放置30min,用1cm的比色皿于波长700nm处,用水作参比液测定其吸光度。用同样方
法作空白试验。减去空白试验的吸光度后,于工作曲线上查出二氧化硅的质量。
4.4.2工作曲线的绘制
吸取空白溶液10mL分别放人8个100mL容量瓶中,再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人
二氧化硅标准溶液(4.2.10)0.00mL,0.50mL,l.00mL,2.00mL,4.00ml-,6.00mL,8.00mL,
10.00mL,以下按4.4.1方法操作,测定其吸光度,减去空白溶液吸光度后,与相应的二氧化硅质量
相对应,绘制成工作曲线。
4.5结果计算
二氧化硅的质量含量二(Si02),数值以%表示,按下列公式计算:
w(Si02)=义1001)
ml—试样质量的数值,单位为克(g);
m2—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值,单位为克(9);
V,—试验溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);
Vz—分取试液的体积的数值,单位为毫升(mL),
计算结果*到0.010