铁矿石中硫酸钡重量法测定硫冗许误差多少范围？

高温燃烧碘量法的任务描述了硫是铁矿石中常见的有害元素，硫含量水平是评价钢材质量的重要指标。铁矿石中的硫主要以黄铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FeS1-x)、石膏(CaSO42H2O)、重晶石(BaSO4)等形式存在。冶炼过程中硫部分还原成生铁，一般要求铁精矿中硫含量在0.3%以下，因此铁矿石中硫的测定尤为重要。目前测定硫的方法主要有硫酸钡重量法、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、红外吸收法和库仑滴定法。本任务的目的是通过实际操作培训，学会用高温燃烧碘量法测定铁矿石中的硫含量，学会使用管式固碳炉；原始记录可以真实、规范地记录，结果可以根据有效的数字进行计算。

任务实施一仪器和试剂的准备

1.仪表装置及说明燃烧器装置(1)高压氧气瓶。2)减压阀。3)缓冲瓶：可以储氧，保证安全，节约氧气。4)碱性气体洗瓶：含高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取氢氧化钾30g，溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中)，净化氧气，去除氧气中的还原性气体和微量二氧化碳。为了防止溶液因气温变化而倒流，前面安装了安全缓冲瓶。5)酸性气体洗涤缸：装有浓硫酸。6)干燥塔：下层填充无水氯化钙，中间层填充玻璃棉，上层填充碱石棉(或碱石灰)，底部和顶部覆盖玻璃纤维。7)除尘管：填充棉花，去除氧化粉尘；为了防止火星飞进时棉花着火，可以在面向燃烧管的一端安装少量石棉。在分析过程中，应取出并抖落收集和储存的过多灰尘。8)燃烧管：普通瓷管、高铝瓷管，耐高温(120020)，规格23mm、27mm、600mm。9)瓷船：长88mm，宽14mm，深9mm。10)吸收杯。

2.试剂(1)碘标准溶液(0.005mol/L):称取1.3g碘和3.5g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至2000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中备用。已知硫含量的标准样品按分析步骤标定，计算公式如下：在岩石矿物分析公式中，t为每毫升碘标准溶液的硫当量，g/ml；s是标准样品中硫的百分比；v为滴定标准样品消耗的碘标准溶液体积，ml；V0为空白样品消耗的碘标准溶液体积，ml；m为标准样品的质量，g.(2)淀粉溶液(2%):称取2g淀粉，放入200mL烧杯中，加入10mL水制成悬浮液，加入50mL沸水搅拌，然后加入30mL饱和硼酸和45滴盐酸(1.19g/mL)，冷却。稀释至100毫升，混匀，冷却沉淀，取上清液备用。3)三氧化钨。4)盐酸(166)。5)碘化钾。2.分析步骤称取约0.5克样品，放入预先装有1克三氧化钨的小盘中，混合均匀。将80毫升盐酸(166)、1毫升碘化钾(3%)和1毫升淀粉(2%)注入吸收器，用碘标准溶液滴定，使吸收溶液呈淡蓝色(无读数)，将与三氧化钨混合均匀的样品转移到高温燃烧的瓷舟中，将装有样品的瓷舟送入已加热至12501300的燃烧炉中心，迅速塞住橡胶塞。因为溶液的蓝色由于二氧化硫的引入而消失将试剂与样品一起制成空白。

3.结果计算在岩石矿物分析公式中，w(S)为硫的质量分数；t是相当于每毫升碘标准溶液的硫量，g/ml；v为滴定样品溶液消耗的碘标准溶液体积，ml；V0为滴定样品空白溶液消耗的碘标准溶液体积，ml；m是称重样品的质量，g.4。完成填写质量记录表的任务后，填写附录一中的表3、表4和表5。任务分析1。高温燃烧法碘量法测定铁矿石中硫的原理样品在高温管式炉中用空气或氧气在12501300灼烧分解，使所有硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，二氧化硫被水吸收生成亚硫酸，样品用淀粉为指示剂的碘标准溶液滴定。反应方程式如下：硫酸钙和硫酸钡的分解温度分别为1200和1500。当硫酸盐存在时，应加入一定量的铜线或铜粉、二氧化硅和铁粉作为熔剂，以降低其分解温度。二.管式高温固碳炉操作规程及注意事项(1)当温度指针上升时，打开电源，打开温控仪表的绿灯，将电流旋钮调节到所需的工作温度。2)当加热指针上升到与设定的温度指示值重合时，绿灯熄灭，红灯亮，电炉温度达到要求的工作温度，处于恒温阶段。3)将被测样品铺在小瓷舟中，放在燃烧管(12001300)中温度*高的地方，迅速塞住胶塞，使二氧化硫气体的白烟完全导入吸收液中，用碘标准溶液滴定至终点为紫蓝色。4)取下胶塞，取出瓷舟，关闭电源。5)气体经过洗涤后，必须经过干燥装置后才能进入炉膛，防止炉膛开裂。

(6)新炉使用前必须低温烘烤，然后升温防止炉裂。三.碘标准溶液制备注意事项(1)碘易挥发，浓度变化快。储存时要特别注意密封，要放在棕色的瓶子里避光保存。2)避免碘溶液与橡胶接触。3)配制碘时，先用碘化钾溶解，再稀释至完全。测试指南和安全提示：样品必须薄且细。如果样品太厚，燃烧不完全，样品不能太蓬松，否则燃烧时热量不会集中，使结果偏低。炉管与吸收杯之间的管道不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清洗，以减少吸附对测定的影响。为了便于观察终点，可以在吸收杯后面放一个8W的荧光灯，中间放一张透明的白纸。硫的燃烧反应一般很难完成，即存在一定的系统误差，因此应选择与样品同类型的标准样品进行标定标准溶液，消除该方法的系统误差。滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表明燃烧气体已到了吸收杯，应准备滴定，防止二氧化硫的逸出，造成误差。若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90%的标准滴定溶液。干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。一般试样燃烧5～6min已经足够，有些试样需要增加燃烧时间至10min，或更长一些，以保证硫从试样中完全释放出来。测定硫含量时，一般要进行二次通氧。

即在通氧燃烧并滴定至终点后，应停止通氧数分钟，并再次按规定方法通氧，观察吸收杯中的蓝色是否消退，若褪色则要继续滴定至浅蓝色。燃烧过程中产生的各类粉尘，颗粒非常小，表面积巨大，因而会对测定过程中的二氧化硫产生吸附。若以三氧化钼与锡粒共同助熔，可以有效地消除定硫过程中的吸附现象。三氧化钼已被称为反吸附剂。采用“前大氧，后控气”的供氧方式，它既可有效地提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可以确保二氧化硫的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。后控的氧气流量以3L/min为宜。管式定碳炉刚升温时，应慢慢升温，否则燃烧管易断裂。电炉和控制器使用时均不得超过额定功率，炉温不得超过*高工作温度。拓展提高高频感应炉燃烧红外吸收法

1.原理在助熔剂存在下，向高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体，由氧气输送进入红外吸收池，仪器可自动测量其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中0.001%～2.00%硫的测定。

2.仪器及试剂高频红外气体分析仪。助熔剂：低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁。净化剂和催化剂：无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉，脱脂棉，镀铂硅胶。载气［氧气≥99.5%（V/V）］。陶瓷坩埚：直径为24mm，使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出，置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。矿石标样：选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。纯铁标样：选择硫含量约0.002%的合格的纯铁标样。

3.操作步骤（1）准备工作：按上述条件及仪器说明书的要求，通氧送电准备调试仪器待用。（2）稳定仪器。通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器，让仪器通入氧气循环几次，再将空白调至零。（3）校准仪器：选择合适的硫标准矿石标样（硫含量大于被测试样）。称取适量（通常是0.100～0.200g）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作，反复操作2～3个标样，通过“自动”校准步骤，直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。（4）空白校正：称取1.000g低硫（约0.002%）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复操作3～5次，可测出一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式，扣除纯铁标样中硫含量后，将测出的空白值储存于计算机内（当试样硫含量大于0.001%时，空白值应小于0.001%）。空白值确定后，按校准仪器步骤再重复一次矿石标样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。

（5）试样测定：称取0.100～0.200g试样置于已预烧过的坩埚中，加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂（通常为1g纯铁、2g钨粒），将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。

4.注意事项（1）当试样中硫含量大于0.01%时，不必考虑空白值，“校正空白”步骤可省略。（2）要经常清扫燃烧区，勤换石英管，否则结果不稳。（3）净化气体用的试剂要及时更换。（4）一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨（或2g钨＋0.2g锡）作助熔剂；对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g纯铁作助熔剂；特殊试样应选择合适的助熔剂。

什么是硫酸钡，硫酸钡用途是什么

矿物硫酸钡称为重晶石。比重很大，常作为建筑浇灌材料。医学上可以检测胃溃疡和胃穿孔。