用25mg试样,经K
熔融后,测定SiO
、CaO、MgO、MnO和Cr
等8个组分,其分析流程见图68.9。
(1)二氧化硅的测定
称取25mg(*至0.01mg)试样于铂坩埚中,用K熔融,10mL(1+1)HCl加热浸取,过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用(1+99)HCl洗涤残渣3~5次,用水洗涤3次,滤液用水稀释至刻度,摇匀。供测定TiO、MnO、V、CaO和MgO等组分使用。沉淀连同滤纸灰化、碳酸钠熔融、水加热浸取,硅钼蓝光度法测定二氧化硅。
(2)全铁的测定
移取5.0mL试液置于50mL容量瓶中,用1,10-邻二氮菲光度法测定;或用滤液直接进行原子吸收光谱法测定。
校准曲线0~500μgFe
(3)二氧化钛的测定
移取10.0mL试液置于50mL容量瓶中,用过氧化氢光度法测定。
校准曲线0~1000μgTiO
(4)三氧化二铝的测定
移取10.0mL试液,用铬天青S-十六烷基三甲基吡啶光度法测定。
(5)三氧化二铬的测定
移取10.0mL试液置于50mL烧杯中,加1mL(1+1)H,加热至冒烟2-3min,冷却,用水稀释至15mL,加0.5mL5g/LAgNO溶液,2.5mL100g/L(NH溶液,煮沸10min。用(1+1)NHOH中和至有显著氨味,煮沸1min,过滤。滤液用50mL比色管承接,用(2+98)NHOH溶液洗涤数次。滤液中加3滴1g/L对硝基酚指示剂,用(1+5)H中和并过量2mL。用水稀释至约45mL,加2mL2g/L二苯碳酰二肼溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用3cm比色皿,于波长530nm处测量吸光度。
校准曲线0~50μgCr
(6)氧化钙、氧化镁的测定
移取20.0mL试液置于25mL容量瓶中,加1mL50g/LLa溶液,用水稀释至刻度。用原子吸收光谱法测定CaO。
氧化钙校准曲线0~100μgCaO,0~500μgMgO测定CaO后的溶液分取10.0mL,置于另一25mL容量瓶中,加1mL50g/LLa溶液,用水稀释至刻度。用原子吸收光谱法测定MgO。氧化镁校准曲线移取10.0mL上述测定CaO的校准曲线溶液于另一25mL容量瓶中,加1mL50g/LLa溶液,用水稀释至刻度。
(7)氧化锰的测定
原溶液直接用原子吸收光谱法测定。
标准编号标准名称发布部门实施日期状态
GB/T18711-2002选煤用磁铁矿粉试验方法国家质量监督检验检疫.2002-11-01现行;
GB/T20966-2007煤矿粉尘粒度分布测定方法国家质量监督检验检疫.2008-01-01现行;
GB/T24205-2009铁矿粉烧结试验结果表示方法国家质量监督检验检疫.2010-04-01现行;
GB3714-1983碳酸锰矿粉技术条件;
GB/T8454-1987焊条用还原钛铁矿粉中亚铁量的测定;
MT/T1017-2007选煤用磁铁矿粉;
MT422-1996煤矿粉尘粒度分布测定方法(质量法);
MT/T713-1997煤矿粉尘真密度测定方法;
YB/T5084-2005化工用二氧化锰矿粉;
YB/T5141-1993电焊条用还原钛铁矿粉。