测定全铁中含钛元素需要什么试剂，应该怎样配制？

测定生铁中的钛含量，一般采用硫酸溶法，硝酸氧化法，二安替吡啉甲烷分光光度法。在实际生产中，炼钢炼铁中的硅含量不高，要测定生铁硅含量一般为0.5%～0.7%。可以参照钢中钛的测定，直接用盐酸溶法，过氧化氢氧化法，显色时加入变色酸，加快显色反应速度。本实验采用的生铁样品为，钛含量分别为0.043%、0.06%、0.078%、0.15%、0.225%和0.237。

1.1试剂和仪器

盐酸p=1.19g／ml过氧化氢w(H202)=30％抗坏血酸溶液1％变色酸溶液1％(变色酸1g、抗坏血酸5g溶于100ml水中摇匀)二安替吡啉甲烷溶液1％[每100mlHCI(1+1O)中加入1g二安替吡啉甲烷]721型分光光度计

1.2分析方法

称取试样0.05g，置于5Om1两用瓶中，加盐酸5ml加热溶解。待试样基本溶解后取下，稍冷后加入1.5ml双氧水，再加热使试样完全溶解并蒸发至近干。加5ml水、20ml抗坏血酸溶液、2ml变色酸溶溶、5ml二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用脱脂棉干过滤。于510nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，用721型分光光度计测定吸光度。

1.3工作曲线的绘制

用钛含量分别为0．043％、0．15％、0、237％的

生铁标样，以1．2方法操作，测得的吸光度列于表

表1生铁标样吸光度测定值

根据表1数据绘制的工作曲线见图1。

2试验数据及分析

2.1试验数据分析

按1．2试验方法，对另外三个不同钛含量的生铁标样进行重复试验，根据测得的吸光度，从图1中查得结果列于表2。

2.2试验结果分析

1)测定钛时，试样分解是一个重要环节。由于显色是在硫酸或盐酸介质进行，采用硫酸冒烟处理是常规的操作，但是用少量的硫酸冒烟操作较难掌握，*易生成不溶盐沉淀，导致分析失败。所以本试验以盐酸一过氧化氢分解试样，这样既加快了操作又避免了浑浊出现。

2)试样溶解过程中过氧化氢不能先加或加得太早，否则会导致试样表面氧化，使试样不能完全溶解。盐酸量不能太多，如果盐酸量太多，必须蒸发至近干。

3)如果试样中的硅含量过高，可以加入氢氟酸分解。一般来说，炼钢铁中的硅含量在0．35％～0．85％之间，所以本方法适合高炉炉前分析。

4)高价的铁、矾与变色酸及二安替吡啉甲烷都能显色，但用抗坏血酸还原掩蔽即可消除干扰。加抗坏血酸前加5ml水是为了降低温度，避免抗坏血酸遇热分解。

5)单用变色酸显色，不但灵敏度低，试剂稳定性差，而且试剂底色深，不宜用水作空白，不适合快速分析。单用二安替吡啉甲烷，虽然灵敏度较高，但是试剂消耗大，*主要是反应速度慢，也不适合快速分析。用变色酸一二安替吡啉显色可以互补两者缺陷。

1)本方法突出了快速这一特点，对原有的方法进行了一定的改进，试验结果理想，符合国家允许的误差标准。

2)本试验操作简便，分析一个生铁试样仅需5min--6min。适用于炉前快速分析。

3)本试验参照钢中钛的分析方法，对高硅生铁有一定的局限。